采用直流电、单脉冲和双脉冲制备纳米晶钴-镍(Co-Ni)合金薄膜。用原子力显微镜(AFM)和表面轮廓仪分析薄膜表面形貌与表面粗糙度,用MV-2T显微硬度计测试薄膜的硬度,用球盘式摩擦磨损试验机的评价Co-Ni合金薄膜的摩擦磨损性能,用扫描电子显微镜分析Co-Ni合金薄膜的摩擦磨损机制。研究发现,电沉积技术显著影响纳米Co-Ni薄膜的表面形貌、硬度和摩擦磨损性能与机制。直流电制备的Co-Ni合金薄膜柱状晶较粗,硬度较小,但其表面粗糙度较小;双脉冲制备的纳米Co-Ni合金薄膜柱状晶较细,硬度最高,且表面粗糙度最小。双脉冲制备的纳米晶CoNi合金薄膜的磨损率比直流电制备的降低了近一个数量级,直流电制备的Co-Ni合金的磨损机制为严重黏着磨损和磨粒磨损,而双脉冲制备的Co-Ni合金薄膜表现为轻微的疲劳磨损和磨粒磨损。