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原子力顯微鏡/AFM各種成像模式的原理

 

1 原子力顯微鏡/AFM的基本原理

原子力顯微鏡/AFM的基本原理是:將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定,另一端有一微小的針尖,針尖與樣品表面輕輕接觸,由於針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力,通過在掃描時控制這種力的琠w,帶有針尖的微懸臂將對應於針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直於樣品的表面方向起伏運動。利用光學檢測法或隧道電流檢測法,可測得微懸臂對應於掃描各點的位置變化,從而可以獲得樣品表面形貌的資訊。下面,我們以鐳射檢測原子力顯微鏡/AFM(Atomic Force Microscope Employing Laser Beam Deflection for Force Detection, Laser-AFM)——掃描探針顯微鏡家族中最常用的一種為例,來詳細說明其工作原理。

1. 鐳射檢測原子力顯微鏡/AFM/AFM探針工作示意圖

如圖1所示,二極體雷射器(Laser Diode)發出的雷射光束經過光學系統聚焦在微懸臂(Cantilever)背面,並從微懸臂背面反射到由光電二極體構成的光斑位置檢測器(Detector)。在樣品掃描時,由於樣品表面的原子與微懸臂探針尖端的原子間的相互作用力,微懸臂將隨樣品表面形貌而彎曲起伏,反射光束也將隨之偏移,因而,通過光電二極體檢測光斑位置的變化,就能獲得被測樣品表面形貌的資訊。

在系統檢測成像全過程中,探針和被測樣品間的距離始終保持在納米(10e-9米)量級,距離太大不能獲得樣品表面的資訊,距離太小會損傷探針和被測樣品,反饋回路(Feedback)的作用就是在工作過程中,由探針得到探針-樣品相互作用的強度,來改變加在樣品掃描器垂直方向的電壓,從而使樣品伸縮,調節探針和被測樣品間的距離,反過來控制探針-樣品相互作用的強度,實現回饋控制。因此,回饋控制是本系統的核心工作機制。

本系統採用數位回饋控制回路,用戶在控制軟體的參數工具欄通過以參考電流、積分增益和比例增益幾個參數的設置來對該反饋回路的特性進行控制。 

 

2 原子力顯微鏡/AFM的硬體結構

在原子力顯微鏡/AFM(Atomic Force MicroscopyAFM)的系統中,可分成三個部分:力檢測部分、位置檢測部分、回饋系統。

2、原子力顯微鏡/AFM(AFM)系統結構

2.1 力檢測部分

在原子力顯微鏡/AFM的系統中,所要檢測的力是原子與原子之間的范德華力。所以在本系統中是使用微小懸臂(cantilever)來檢測原子之間力的變化量。微懸臂通常由一個一般100∼500μm長和大約500nm∼5μm厚的矽片或氮化矽片製成。微懸臂頂端有一個尖銳針尖,用來檢測樣品-針尖間的相互作用力。這微小懸臂有一定的規格,例如:長度、寬度、彈性係數以及針尖的形狀,而這些規格的選擇是依照樣品的特性,以及操作模式的不同,而選擇不同類型的探針。

以下是一種典型的AFM懸臂和針尖:

2.2 位置檢測部分

在原子力顯微鏡/AFM的系統中,當針尖與樣品之間有了交互作用之後,會使得懸臂cantilever擺動,所以當鐳射照射在微懸臂的末端時,其反射光的位置也會因為懸臂擺動而有所改變,這就造成偏移量的產生。在整個系統中是依靠鐳射光斑位置檢測器將偏移量記錄下並轉換成電的信號,以供SPM控制器作信號處理。

上圖是鐳射位置檢測器的示意圖。聚焦到微懸臂上面的鐳射反射到鐳射位置檢測器,通過對落在檢測器四個象限的光強進行計算,可以得到由於表面形貌引起的微懸臂形變量大小,從而得到樣品表面的不同資訊。

2.3 回饋系統

在原子力顯微鏡/AFM的系統中,將信號經由鐳射檢測器取入之後,在回饋系統中會將此信號當作回饋信號,作為內部的調整信號,並驅使通常由壓電陶瓷管制作的掃描器做適當的移動,以保持樣品與針尖保持一定的作用力。

AFM系統使用壓電陶瓷管制作的掃描器精確控制微小的掃描移動。壓電陶瓷是一種性能奇特的材料,當在壓電陶瓷對稱的兩個端面加上電壓時,壓電陶瓷會按特定的方向伸長或縮短。而伸長或縮短的尺寸與所加的電壓的大小成線性關係。也就是說,可以通過改變電壓來控制壓電陶瓷的微小伸縮。通常把三個分別代表XYZ方向的壓電陶瓷塊組成三角架的形狀,通過控制XY方向伸縮達到驅動探針在樣品表面掃描的目的;通過控制Z方向壓電陶瓷的伸縮達到控制探針與樣品之間距離的目的。 

原子力顯微鏡/AFM便是結合以上三個部分來將樣品的表面特性呈現出來的:在原子力顯微鏡/AFM的系統中,使用微小懸臂(cantilever)來感測針尖與樣品之間的相互作用,這作用力會使微懸臂擺動,再利用鐳射將光照射在懸臂的末端,當擺動形成時,會使反射光的位置改變而造成偏移量,此時鐳射檢測器會記錄此偏移量,也會把此時的信號給回饋系統,以利於系統做適當的調整,最後再將樣品的表面特性以影像的方式給呈現出來。

 

3.原子力顯微鏡/AFM的工作模式

原子力顯微鏡/AFM的工作模式是以針尖與樣品之間的作用力的形式來分類的。主要有以下幾種:

3.1 接觸模式

將一個對微弱力極敏感的微懸臂的一端固定,另一端有一微小的針尖,針尖與樣品表面輕輕接觸。由於針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力(10e-810e-6N),由於樣品表面起伏不平而使探針帶動微懸臂彎曲變化,而微懸臂的彎曲又使得光路發生變化,使得反射到鐳射位置檢測器上的鐳射光點上下移動,檢測器將光點位移信號轉換成電信號並經過放大處理,由表面形貌引起的微懸臂形變量大小是通過計算雷射光束在檢測器四個象限中的強度差值(A+B-C+D)得到的。將這個代表微懸臂彎曲的形變信號回饋至電子控制器驅動的壓電掃描器,調節垂直方向的電壓,使掃描器在垂直方向上伸長或縮短,從而調整針尖與樣品之間的距離,使微懸臂彎曲的形變量在水準方向掃描過程中維持一定,也就是使探針-樣品間的作用力保持一定。在此回饋機制下,記錄在垂直方向上掃描器的位移,探針在樣品的表面掃描得到完整圖像之形貌變化,這就是接觸模式。 

3.2 橫向力(摩擦力)顯微鏡(LFM

橫向力顯微鏡(LFM)是在原子力顯微鏡/AFM表面形貌成像基礎上發展的新技術之一。工作原理與接觸模式的原子力顯微鏡/AFM相似。

當微懸臂在樣品上方掃描時,由於針尖與樣品表面的相互作用,導致懸臂擺動,其擺動的方向大致有兩個:垂直與水準方向。一般來說,鐳射位置探測器所探測到的垂直方向的變化,反映的是樣品表面的形態,而在水準方向上所探測到的信號的變化,由於物質表面材料特性的不同,其摩擦係數也不同,所以在掃描的過程中,導致微懸臂左右扭曲的程度也不同,檢測器根據雷射光束在四個象限中,(A+C-B+D)這個強度差值來檢測微懸臂的扭轉彎曲程度。而微懸臂的扭轉彎曲程度隨表面摩擦特性變化而增減(增加摩擦力導致更大的扭轉)。鐳射檢測器的四個象限可以即時分別測量並記錄形貌和橫向力資料。

 

3.3 輕敲模式

用一個小壓電陶瓷元件驅動微懸臂振動,其振動頻率恰好高於探針的最低機械共振頻率(∼50kHz)。由於探針的振動頻率接近其共振頻率,因此它能對驅動信號起放大作用。當把這種受迫振動的探針調節到樣品表面時(通常220nm),探針與樣品表面之間會產生微弱的吸引力。在半導體和絕緣體材料上的這一吸引力,主要是凝聚在探針尖端與樣品間水的表面張力和范德華吸引力。雖然這種吸引力比在接觸模式下記錄到的原子之間的斥力要小一千倍,但是這種吸引力也會使探針的共振頻率降低,驅動頻率和共振頻率的差距增大,探針尖端的振幅減少。這種振幅的變化可以用鐳射檢測法探測出來,據此可推出樣品表面的起伏變化。

當探針經過表面隆起的部位時,這些地方吸引力最強,其振幅便變小;而經過表面凹陷處時,其振幅便增大,回饋裝置根據探針尖端振動情況的變化而改變加在Z軸壓電掃描器上的電壓,從而使振幅(也就是使探針與樣品表面的間距)保持琠w。同STM和接觸模式AFM一樣,用Z驅動電壓的變化來表徵樣品表面的起伏圖像。

在該模式下,掃描成像時針尖對樣品進行“敲擊”,兩者間只有瞬間接觸,克服了傳統接觸模式下因針尖被拖過樣品而受到摩擦力、粘附力、靜電力等的影響,並有效的克服了掃描過程中針尖劃傷樣品的缺點,適合於柔軟或吸附樣品的檢測,特別適合檢測有生命的生物樣品。 

3.4 相移模式(相位移模式)

作為輕敲模式的一項重要的擴展技術,相移模式(相位移模式)是通過檢測驅動微懸臂探針振動的信號源的相位角與微懸臂探針實際振動的相位角之差(即兩者的相移)的變化來成像。

引起該相移的因素很多,如樣品的組分、硬度、粘彈性質等。因此利用相移模式(相位移模式),可以在納米尺度上獲得樣品表面局域性質的豐富資訊。迄今相移模式(相位移模式)已成為原子力顯微鏡/AFM的一種重要檢測技術。

 3.5 曲線測量

SFM除了形貌測量之外,還能測量力對探針-樣品間距離的關係曲線ZtZs)。它幾乎包含了所有關於樣品和針尖間相互作用的必要資訊。當微懸臂固定端被垂直接近,然後離開樣品表面時,微懸臂和樣品間產生了相對移動。而在這個過程中微懸臂自由端的探針也在接近、甚至壓入樣品表面,然後脫離,此時原子力顯微鏡/AFM測量並記錄了探針所感受的力,從而得到力曲線。Zs是樣品的移動,Zt是微懸臂的移動。這兩個移動近似于垂直於樣品表面。用懸臂彈性係數c乘以Zt,可以得到力F=c·Zt。如果忽略樣品和針尖彈性變形,可以通過s=Zt-Zs給出針尖和樣品間相互作用距離s。這樣能從ZtZs)曲線決定出力-距離關係Fs)。這個技術可以用來測量探針尖和樣品表面間的排斥力或長程吸引力,揭示定域的化學和機械性質,像粘附力和彈力,甚至吸附分子層的厚度。如果將探針用特定分子或基團修飾,利用力曲線分析技術就能夠給出特異結合分子間的力或鍵的強度,其中也包括特定分子間的膠體力以及疏水力、長程引力等。 

3.6 納米加工

掃描探針納米加工技術是納米科技的核心技術之一,其基本的原理是利用SPM的探針-樣品納米可控定位和運動及其相互作用對樣品進行納米加工操縱,常用的納米加工技術包括:機械刻蝕、電致/場致刻蝕、浸潤筆(Dip-Pen Nano-lithographyDPN)等。

我公司的圖形化納米加工系統採用的是納米加工中的電致刻蝕方法,電致刻蝕主要由施加在探針與樣品表面間的一個短的偏壓脈衝引起,當所加電壓超過閾值時,暴露在電場下的樣品表面會發生化學或物理變化。這些變化或者可逆或者不可逆,其機理可以直接歸因於電場效應,高度局域化的強電場可以誘導原子的場蒸發,也可以由電流焦耳熱或原子電遷移引起樣品表面的變化。通過控制脈衝寬度和脈幅可以限制刻蝕表面的橫向解析度,這些變化通常並不引起很明顯的表面形貌變化,然而檢測其導電性、dI/dSdI/dV、摩擦力可以清晰地分辨出襯底的修飾情況。

圖形刻蝕模式:通過載入圖圖案或者圖形檔,設定相應的加工參數,系統自動控制探針按對應的圖案進行納米刻蝕。

向量掃描模式:系統提供一個向量腳本編譯器,允許用戶任意指定掃描方向、距離、速度及加工參數(如作用力、電流、電壓等),直接操縱探針運動,同時靈活測定各種信號和資料。 

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